Schlacke-Analyse: Interpretation des Ergebnisses?

Diskutiere Schlacke-Analyse: Interpretation des Ergebnisses? im Baubiologie Forum im Bereich Rund um den Bau; Hallo zusammen, wir wollen ein Haus aus dem Bj 1931 renovieren und sind nun am überlegen, ob wir die Schlacke in den Doppelböden drin lassen oder...

  1. #1 Jassi74, 17.06.2019
    Jassi74

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    Hallo zusammen,
    wir wollen ein Haus aus dem Bj 1931 renovieren und sind nun am überlegen, ob wir die Schlacke in den Doppelböden drin lassen oder rausholen. Um uns die Entscheidung leichter zu machen, haben wir eine Probe der Schlacke analysieren lassen. Zurück kam allerdings keine Auskunft über eine mögliche Bedenklichkeit (Aufführung möglicher Grenzwerte), sondern nur die gemessenen Werte.
    Vielleicht hat hier jemand Erfahrung, wie die Werte einzustufen sind, weil er sich auch schonmal mit der Materie auseinandergesetzt hat?

    Über Rückmeldungen wäre ich sehr dankbar!

    Vielen Dank im Voraus und viele Grüße
    Jassi

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  2. #2 toshi, 17.06.2019
    Zuletzt bearbeitet: 17.06.2019
    toshi

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    Was für eine Analyse war das? Röntgenfloureszenzanalyse RFA, EDX oder was anderes?
    LOI ist der "Loss of Ignition", in der Regel Graphit => nicht böse (Wenn damit nicht Teer/PAKs gemeint sind!)
    SiO2 ist nicht böse (Sand, Glas)
    Die ganzen Metalloxide (Aluminumoxid, Kalziumoxid etc) sind auch nicht böse.
    Das Phosphorpentoxid auch nicht soweit ich weiß.
    HG/ Quecksilber ist böse, aber es ist nicht viel drin. Vielleicht auch gar kein, wenn das 1 µg/g die Nachweisgrenze ist. Kadmium, Barium, Arsen, Chrom etc sind vielleicht böse. Ganz sicher kommen die Stoffe nicht in Reinform vor, sondern in der Schlacke gebunden. Barium bildet zum Beispiel Hydroxide, die ätzend sind (wie Kloreiniger). Aber auch das würde mich nicht schrecken. Essen willst Du die Schlacke ja nicht, oder fein mahlen und durch die Nase ziehen/auf den Schleimhäuten verteilen.
    Die Aktivität der Schlacke könnte ggf auch interessant sein http://www.ecology.at/files/gamma_baustoff.pdf
     
  3. toshi

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    Gibts da was neues?
     
  4. #4 kheymann, 13.08.2019 um 21:48 Uhr
    Zuletzt bearbeitet: 13.08.2019 um 23:02 Uhr
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    Ich kann mich da nur aus Sicht eines Chemikers zu äußern. Sicherlich spielen noch ganz andere Faktoren eine Rolle, ob da wirklich Stäube oder so freigesetzt werden.
    Ich schließe mich meinem Vorredner an, dass es durchaus wichtig ist, wie auf welche Weise gemessen wurde.
    So liegt es nahe zu vermuten, dass die Proben teils chemisch aufgeschlossen worden wurden (zumindestens für die Bestandteile in Geringstumfang) und zum Beispiel über ICP-OES bestimmt wurden oder ähnlich sensibel ansprechende Methodiken. Ein nasser Aufschluss mit anschließender ICP-OES wäre zumindestens eine vernünftige und kostengünstige Standardmethode. Da misst man aber immer einen gewissen Satz an Standard-Dingen, die man auch gut und leicht messen kann. Den ganzen Satz an Schwermetallen z.B., welchen man hier auch aufgelistet sieht. Je nach Aufschluss und angewandter Nachweismethodik erwischt man dann auch nur eine gewisse Elementauswahl.

    Für die Hauptkomponenten wurde sicherlich ein anderes Verfahren angewandt. Pulverdiffraktometrie zum Beispiel. Ist günstig zu messen, man kann aber nur grob etwas über die Hauptbestandteile dann sagen (plusminus etliche Prozent). Ich habe mal Erze und Schlacken beruflich untersuchen lassen. Da misst man auch immer alles mögliche mit; es gibt halt nicht "die reinen" Stoffe.
    Prinzipiell wird das gemessen, was standardmäßig erreichbar ist oder was besonders gefordert wird vom Kunden. So könnten z.B. bestimmte Elemente welche real vorkommen, gar nicht erfasst sein.

    Zwischen den beiden Messmethoden im Zwischenbereich wird es dann schon schwieriger. Also Dinge zu bestimmen, welche im bzw. knapp unter dem Ein-Prozentbereich liegen zwischen den großen Hauptanteilen und der Serie an Spurenelementen.

    Es sieht halt so aus, wie man es von einer Schlacke vermutet.

    Bzgl. der 50% LOI würde ich weniger auf Graphit tippen, da Kohlenstoff in Metallschmelzen zumeist unerwünscht sind, da Carbide gebildet werden könnten. Eine reine Graphitabscheidung von einer Metallschmelze halte ich gerade aus dem Stehgreif für kaum wahrscheinlich. Bei der Stahlherstellung holt man den Großteil an Carbiden ja heraus mit Sauerstoff-Einblasung per Lanze.

    Also fehlen erst mal irgendwie 50m%. Vielleicht noch irgendwelche Oxide, da der Sauerstoffgehalt normalerweise nicht wirklich erfasst bzw. gemessen wird. Dachte zuerst an schwerlösliche Carbonate; allerdings zersetzen die sich ja bei erhöhten Temperaturen. Vielleicht kommt sowas bei Aluminiumschmelzen in der Krätze vor. Wenn ich so nachdenke, wird es wohl mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit keine Schlacke geben bei Aluminium. Immerhin ist Silizium Legierungsbestandteil und dort fallen eigentlich nur Krätzen an, welche oben auf schwimmen, während das typische Schlackenprodukt aus der Stahlherstellung bzw. Eisenverhüttung kommen sollte. Vielleicht gibt es auch noch einen zu vernachlässigen Anteil an Nitriden (z.B. Magnesiumnitrid); den Stickstoff würde man auch nicht mitbestimmen.

    Prinzipiell sind in der Schlacke halt hochschmelzende Stoffe drin wie z.B. das Korund (Al2O3) oder das Titandioxid. Normalerweise fällt die Schlacke so als gesintertes Zeugs an.

    Wie gesagt, man könnte da jetzt noch vieles zu sagen, spekulieren und mutmaßen. Die Stoffe im Mikrogrammbereich die werden sicherlich wo eingeschlossen sein im übrigen Material. Die sind aber halt immer auch in gewissen Größenordnungen dabei; es gibt keine reinen Erze. Da liegt immer etwas vergesellschaftet vor.

    Das wird beileibe auch kein P4O10 ("P2O5") sein, sondern schwerlösliche Metallphosphate. Das Ganze ist so wie mit den Düngemitteln. Es gibt gewisse Traditionen, den Inhalt mit K2O oder P2O5 zu bezeichnen; auch wenn keines von beiden in genau dieser Form so vorliegt.

    Wenn ich mir die Liste nochmal so anschaue...da sind halt thermisch stabile Stoffe hauptsächlich drin. Silikate, Phosphate, einige robuste Oxide wie Korund und Titandioxid, von mir aus auch Eisenoxide oder gar Quarz oder halt dann Gemixe untereinander wie Calciumphosphate, Eisensilikat u.ä.

    Ah...SO3 ist ein Gas und kommt so natürlich auch nicht in der Probe vor; das wird sicherlich in Form von Calciumsulfat vorliegen: also ebenfalls als thermisch stabiles Metallsulfat.

    Also kurzum: halt Schlacke mit den üblichen (hier recht doch übersichtlichen) Verdächtigen: ca. 50m% fehlen. Neben den üblichen Verdächtigen wie nicht mit bestimmter Sauerstoff vielleicht auch noch komplett nicht erfasste Elemente wie z.B. Selen oder Tellur. Die kommen immer zusammen mit Schwefel vor, natürlich in wesentlich kleineren Mengen.

    Man kippt halt Schlackenbilder in die Metallschmelze um unerwünschte Stoffe zu entfernen und somit die Schmelze zu "reinigen" oder vorhandene schwerlösliche Bestandteile zu binden, welche sonst als Einschließung die Materialeigenschaften der herzustellenden Metallen stark verändern würden. Wie halt z.B. einfach hochschmelzende keramische Stoffe die auch bei 1500°C nicht schmelzen wie Titandioxid oder das immer geliebte Korund, das ja alleine fast so hart wie Diamant ist. Sowas will man nicht in der Schmelze haben; ist sehr schlecht für die spätere Verarbeitung.

    Das hängt natürlich vom Prozess und vom Erz ab; aber ich halte den Arsenwert bereits für sehr gering. Wird wohl kein besonders Arsenhaltiges Erz sein oder alles wurde zuvor weggeröstet. Sein Bruder Antimon (Sb) finde ich jetzt auch nicht hoch. Ist natürlich noch ein Unterschied, ob man das Produkt zuhause liegen hat. Aber selbst da würde ich als biologischer Laie beruhigt sein.

    Bei dem Quecksilberwert scheint mir das der niedrigste zu sein. Da würde ich auch mal die Frage nach der Nachweisgrenze stellen wollen. Cadmium ist auch nicht besonders hoch meiner Meinung nach.

    Die anderen Schwermetalle sind harmlos solange man da nicht dran lutscht oder es eine Neigung hat als Feinstaub durch die Gegend zu fliegen. Auch das Blei wird da als Bleisulfat oder so vorliegen; würde ich persönlich als unbedenklich betrachten. Der Wert selber ist ja auch nicht wirklich hoch.

    Zinn (Sn) wäre noch interessant, aber das wird hundertpro als absolut schwerlösliches Zinnoxid vorliegen falls nicht irgendwo eingeschlossen oder so. Würde ich persönlich ebenfalls nicht für bedenklich halten. Die Halogene sind auch eher ein Lacher. Wird wahrscheinlich irgendwie in Apatitform unlöslich vorliegen. Wundert mich grade, dass die die beiden gemessen habe. Da würde ich auch mal die Frage stellen nach der Messgenauigkeit der beiden.

    Barium finde ich persönlich schon recht hoch; erachte ich aber als komplett harmlos. Wird vermutlich als Bariumsulfat oder so vorliegen vergesellschaftet vielleicht mit dem Calcium.

    Wie gesagt aus Sicht eines Chemikers und nicht eines Mediziners würde ich auch vermuten, dass die Elemente Arsen (As) Antimon (Sb) und Quecksilber sowie Cadmium die Bösewichte hier sind. Aber wie gesagt halte ich die angegebenen Werte für eine Schlacke nicht für zu hoch.

    Hm...vielleicht hat mein Vorredner auch recht. Wenn das Ganze natürlich noch mit Teer oder so verkappt wurde sieht die Welt und meine Analyse sehr, sehr anders aus... Es wäre halt zu klären, wie es mit organischen Stoffen aussieht die ggf. nachträglich zugeführt worden sein könnten.

    Chrom würde ich übrigens hier als unbedenklich ansehen (aufgreifend meinen Vorredner). Das sind dann sicherlich schwerlösliche Carbide oder Oxide, welche sehr hochschmelzend sind. Zu Barium hatte ich mich ja schon geäußert gehabt. In schwerlöslicher Form als Sulfat wird sowas sogar medizinisch eingesetzt als Kontrastmittel. Dann ist es harmlos. In anderer Form kann es natürlich tödlich sein; die anderen Formen werden aber in einer Schlacke nicht auftauchen außer vlt. theoretisch als Oxid.

    Vielleicht fehlen auch nicht wirklich 50m%. Kann auch sehr gut sein dass da noch 100 kleinere nicht genau identifizier- oder zuordbare Stoffe in der Pulverdiffraktometrie vorliegen (und wie gesagt Sauerstoff wird nicht wirklich gemessen). Who knows...wer hat denn garantiert, dass die das auf 100m% hochrechnen genau? Vielleicht sagt das Programm im Gesamtintegral: 100m% davon sind 50m% die identifizierten und der Rest unbestimmte Peaks im Massenverband, zusammenbildend das große "Hintergrundrauschen".

    Mein Hintergrund ist mehr die anorganische Seite; vielleicht kann mein Vorredner noch etwas über die Praxis der organischen Seite ergänzen, aber prinzipiell stimmen wir wohl beide im Wesentlichen überein.
     
  5. Bauer85

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    Kann man je nach Verfahren um mehr oder weniger Zehnerpotenzen geringer als in der Probe vorgefunden haben, selbst mit einer alten CV-AAS ist deutlich darunter möglich.
    Wäre Hg unter der NWG des Labors sollte es wie beim Zinn angegeben sein.

    Wenn sie als LOI angeben ist zu erwarten dass auch tatsächlich diese ~50% bei der Analyse verloren wurden, einfach nur "den Rest" als LOI anzugeben wäre hochgradig unseriös.
    Genau diese flüchtige Hälfte ist bezüglich ihrer Zusammensetzung sehr interessant, insbesondere ob sie nennenswert PAK oder Dioxine enthält. Von Kokereiabfall über Feuerungsschlacke bis Flugasche käme alles Mögliche in Frage, man war selbst Jahrzehnte nach dem Baujahr des Hauses bei der Verwendung dieser Stoffe noch völlig schmerzbefreit.

    @TE: Kann eingegrenzt werden woher die Schlacke kommt? Wie sieht sie aus? Ist sie völlig geruchlos?
     
  6. #6 kheymann, 14.08.2019 um 23:22 Uhr
    Zuletzt bearbeitet: 15.08.2019 um 00:00 Uhr
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    Wenn da wirklich die Hälfte von dem Zeugs z.B. organischer Natur ist, wäre das doch echt ein Hammer. Ist sowas nach Jahrzehnten ausgedunstet oder dunstet das noch hunderte von Jahren dann weiter?

    Ich habe eine Frage zu den LOI: die nehmen also von mir aus 1g der Probe, schließen es auf und stellen dann fest dass es nur noch ca. 500mg sind, indem sie z.B. die unlösliche Bestandteile rückwiegen? Wird die Probe zuvor nur getrocknet (verascht) und man misst es dann? Vermutlich meint hier LOI auch nur ausschließlich Veraschung, nicht? Aber die haben doch ganz sicherlich nen nassen Aufschluss auch gemacht und Flüssigkeiten vermessen. Wird da der Verlust auch als LOI bezeichnet? Oder hat man da den perfekten Aufschluss immer parat, der alles auflöst...wohl eher nicht.

    Nehmen wir mal an, die untersuchen einen Teil der Probe, den sie zerreiben und mit der Pulverdiffraktometrie vermessen. Wie kann man da Bestandteile als m% angeben? Da wird es doch nur möglich sein, die Hauptbestandteile zu identifizieren und all der kleine Fisselkram wird da nicht wirklich identifizierbar sein, oder? Bei meinen Proben war das zumindestens so; ich hätte natürlich am liebsten alles identifiziert aber wie will man aus einem Berg sich überlappender kleiner Signale noch was vernünftiges identifizieren? Oder sind die Geräte heutzutage so gut, dass es kein Thema mehr ist?

    Wie geht man da am Besten vor? Ich kann mir da nur vorstellen, dass man ein Gesamtintegral über alle gemessenen Intensitäten minus Hintergrund zieht und die wenigen Hauptkomponenten damit einigermaßen mit Fehlergröße von vlt. bis zu einem Prozent in Relation setzt? Das Problem ist ja nach meinen Erfahrungen, dass da halt zig Komponenten drinne sind. Wenn ich Rückstände von Industrieprozessen untersucht habe war das zu allermeist ein wüstes Gemisch mit vielleicht einer handvoll von Hauptbestandteilen welche man "gut" auswerten konnte. Lol...ich erinnere mich grade an eine Einrichtung, welche frecherweise darüber gestolpert ist, dass in der Probe übermäßig viel Platin drin war (was sie gar nicht messen sollten). War natürlich Betriebsgeheimnis, so ein Erz gibt es gar nicht, die werden nie drauf kommen wo das her kam...solche Schnüffler :)

    Was wäre denn ansonsten eine für den Normalverbraucher geeignete Möglichkeit den Feststoff untersuchen zu lassen ohne dass jetzt genau auf jedes einzelne Element geprüft wird? Massenspektrometrie (nach Aufschluss, LA oder so wird ja wohl nicht im Standardprogramm sein)?
    Es gibt sicher viele Methoden aber wie würde man da kostengünstig eine möglichst große Menge an Elementen untersuchen im Makrobereich? Alles weniger verdünnen und auch mit der ICP-OES untersuchen? So eine Standardanalyse für den Normalbürger sollte sich doch so im Bereich von unter 100€ abspielen, oder nicht?

    Klar, wenn der Kunde sagt: Miss mir den Selengehalt! dann nimmt man eine geeignete Methode und bekommt ein vernünftiges Ergebnis raus. Aber wenn der Kunde sagt: Schau mal eben irgendwie nach, ich vermute es könnte "etwas" problematisches drin sein...und bitte auch bezahlbar...

    Und ja...ich habe meine Proben nicht selbst gemessen sondern messen lassen; das sollte nun klar geworden sein. Nur Auswerten durfte ich es teilweise selber ;)

    Mir kam übrigens noch der Gedanke, dass der gemessene Fluor-Gehalt auch auf Flussspat zurückzuführen sein könnte; Apatit erscheint mir unwahrscheinlicher zumindestens als ursprüngliche Quelle? Wer weiß, vlt haben die auch ganz ganz früher Knochenmehl oder sowas verwendet :) Aber natürlich können die Halogene auch in den Erzen sich mitgeschlichen haben. Wie gesagt frage ich mich, warum sie es überhaupt mit angegeben haben. Ist vermutlich auch im Standardprogramm mit dabei gewesen.
     
  7. Bauer85

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    Hängt stark von der Zusammensetzung bzw. Substanz und den Umgebungsbedingungen ab. Grundsätzlich ist ein Jahrhundert möglich aber es braucht garkeine nennenswerte Ausgasung, selbst schwerst flüchtige Substanzen werden zu einem Problem wenn sie am Staub haften und damit verfrachtet werden. Kandidaten die persistent genug für solche Zeiträume sind gibt es leider zur Genüge.

    LOI kenne ich grob aus der Geologie und vom Zement, dort waren es stets getrocknete Proben die bei 800-1000°C konstantgeglüht wurden. Was dabei verloren ging war eben der LOI. Dass man Aufschlussrückstände o.Ä. als Glühverlust angibt kam mir noch nie unter, aber das vermag nicht viel zu bedeuten.
    Über das genaue Verfahren des hier tätigen Labors kann man nur spekulieren aber da nirgendwo ein Hinweis auf Trocknung bzw. Trockenmasse zu sehen ist wäre zu erwarten dass deren Temperatur über eine reine Trocknung weit hinaus ging und das tatsächlich Glühverlust ist.
    Ob das Ausgangsmaterial getrocknet war oder nicht kann signifikante Unterschiede zur Folge haben, bei nicht getrocknetem würde jede Feuchtigkeit und Kristallwasser mit erfasst werden.

    Mit XRD hatte ich abseits von einigen Vorlesungen nie zu tun und selbst die sind mangels Anwendung weitgehend wieder vergessen.

    Aufschluss (KW, HF, evtl Alkali) und ICP-OES würde ich tippen, eventuell noch ICP-MS, die könnte theoretisch sogar direkt mit feinstem Probenpulver gespeist werden. LA ist nichtmehr so selten, ob sie schon ins Preiskampfsegment solcher Analysen vorgedrungen ist wäre interessant zu erfahren.

    Womöglich ist auch praktisch kein Fluor vorhanden, dem Befund ist nur zu entnehmen dass sie weniger als 0,0013%m gefunden haben.

    Standardprogramm, NWG nicht erreicht aber durchgeführt wurde es, also wird auch angegeben.
     
  8. kheymann

    kheymann

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    @Bauer85: Danke.

    Pulverdiffraktometrie ist übrigens dann äußerst interessant, wenn man neben der Zusammensetzung die Phase bestimmen möchte. Für das Auffinden von Intermediaten in der heterogenen Katalyse ist es äußerst aufschlussreich, wenn man in Industrierückständen aus Großprozessen eine metastabile Hochtemperaturphase eines bestimmten Stoffes findet, den man eigentlich nicht so erwartet. Da kommt man natürlich nur mit Infos über die Kristallstruktur dran.

    Da aber hier auch nicht wirklich konkrete Stoffe bzw. Phasen benannt sind, ist bei der Analyse des Threaderstellers mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit davon auszugehen, dass diese Methode dort nicht angewandt wurde.
     
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Schlacke-Analyse: Interpretation des Ergebnisses?

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